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頂空進樣器運行三個基本程序

更新時間:2022-11-07瀏覽:3122次
頂空進樣器以恒定加熱時間模式運行。以下是其基本程序。這程序可滿足大多數實驗要求,而其它程序的設計是用于特殊實驗分析,因此而定制的分析方法在第三項中討論。
選項1  每個樣品zen少加熱三次分析時間。
下列參數用于此項:
1.1  zen多24  個樣品用鏈接的兩個項空方法運行相同時間,zen多21 個樣品可用單一的頂空方法。
1.2  每個樣品zen少加熱三次分析時間。例如,如果分析+報告+GC穩定時間是20  分鐘,那么每個樣品zen少加熱60  分鐘。
    1.3  樣品平衡時間可能長于3  次分析時間。例如,如果樣品分析時間是20分鐘,那么樣品可能會加熱90分鐘,長于60分鐘。
1.4  所有樣品用同一頂空方法。

程序1    樣品zen少加熱三次分析時間
1 程序假設要運行24個樣品。
2 為了運行24個樣品,必須鏈接使用兩個近乎一致的頂空方法(兩個方法的差異僅在于進幾號樣,此差別在下一頁討論)。因此,要建立兩個相同的頂空方法,讓我們設為方法1和2  ,接下的方式按一般方式設定并不受恒定加熱時間模式的影響,選擇那些參數并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環的溫度
。頂空樣品進樣次序(加壓、排空,進樣)
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數據處理


3 在控制器上的REMOTE鍵可以控制(紅燈亮),用REMOTE鍵開始,頂空進樣器會自動開始下一次運行,無論有沒有從GC上獲得READY信號。在REMOTE開始后,可以用“SAMPLING  INTERVAL”鍵使頂空控制產生間隔。
-  樣品間隔進樣等值于樣品循環進樣(即在一次進樣后等氣相傳出平衡信號)
-  進樣間隔時間可以由調整GC上的平衡時間來延長。
4 另外,也可由“SAMPLING  INTERVAL”鍵輸入一個所需值來結束進樣間隔,此值一定要大于整個GC的分析循環時間,而且REMOTE鍵一定要關掉(紅燈滅)。
5 下列頂空參數是當運行zen大數量24時的選項1采用的。
-  Equilibration Time
平衡時間(方法1 和2 ):      0  分鐘
-  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數量(方法1 ):    24
-  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數量(方法2 ):    3
-  Method  Sequence
    方法順序              :    1,2
6 進樣位置 / 瓶號如下輸入
-  方法1  :位置1-24      進樣1  次
-  方法2  :位置1-3       進樣1  次
7 當分析開始時,在頂空進樣器中的前3個位置應該是空的。
8 頂空進樣器的瓶1-24如圖3-1所示裝入CHT中,2,3個加重瓶應放在zen后使所有的瓶能移動。
9 旋轉樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上,用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來啟動分析程序。
10 頂空進樣器開始作位置1的進樣動作,由于位置1無樣品,因此產生一個無峰的譜圖。在進樣時,*個實際做的樣品是自動加樣器加入位置4并加熱的樣品。
11 當盤轉至位置2時,樣品瓶自動加入位置5,當位置2  進樣時,位置4已經加熱了2  次分析時間,而位置5加熱了1  次。
12 當盤轉到位置3,樣品瓶進入位置6,在這次空白后,位置4的瓶已經加熱了3次進樣時間,位置5加熱了2 次,位置6加熱了1 次。
13   當盤繼續前進,樣品瓶進入了位置7,同時位置4的樣品開始分析了,能產生*個有峰的譜圖,當運行結束時,在位置5的樣品加熱了3次,位置6熱了2次,位置6加熱了1次。
14   就這樣繼續運行直至所有的樣品加熱3次,開始時空的位置1-3,被加入樣品22-24號。例如,當加入22號樣品瓶時,盤轉到位置1。
15   當所有的樣品都按方法1分析后,方法2開始用原來的參數運行位置1-3的樣品分析。(方法1和方法2的區別在于有一分鐘的延遲,使樣品22-24比其它的瓶多加熱1  分鐘,自然它對分析沒有大影響,然而多出來的1分鐘對于有些峰的面積會造成變化,因此當用單一方法分析時,應限制樣品數量在21以內),當zen后3  個樣品完成時,所有的24個樣品都被分析了。


選項2  每個樣品zen少加熱兩次分析時間。
下列參數用于此項:
1  zen多16 個樣品用鏈接的兩個項空方法運行相同時間,zen多14個樣品可用單一的頂空方法。
2  每個樣品zen少加熱兩次分析時間。例如,如果分析+報告+GC穩定時間是20  分鐘,那么每個樣品zen少加熱40  分鐘。
    3  樣品平衡時間可能長于2  次分析時間。例如,如果樣品分析時間是20分鐘,那么樣品可能會加熱55分鐘,長于40分鐘。
4  所有樣品用同一頂空方法
程序2   樣品zen少加熱二次分析時間
1  程序假設要運行16個樣品。
2 為了運行16個樣品,必須鏈接使用兩個近乎一致的頂空方法(兩個方法的差異僅在于進幾號樣,此差別在下一頁討論)。因此,要建立兩個相同的頂空方法,讓我們設為方法1和2  ,接下的方式按一般方式設定并不受恒定加熱時間模式的影響,選擇那些參數并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環的溫度
。頂空樣品進樣次序(加壓、排空,進樣)
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數據處理
3  在控制器上的REMOTE鍵可以控制(紅燈亮),用REMOTE鍵開始,頂空進樣器會自動開始下一次運行,無論有沒有從GC上獲得READY信號。在REMOTE開始后,可以用“SAMPLING  INTERVAL”鍵使頂空控制產生間隔。
-  樣品間隔進樣等值于樣品循環進樣(即在一次進樣后等氣相傳出平衡信號)
-  進樣間隔時間可以由調整GC上的平衡時間來延長。
4 另外,也可由“SAMPLING  INTERVAL”鍵輸入一個所需值來結束進樣間隔,此值一定要大于整個GC的分析循環時間,而且REMOTE鍵一定要關掉(紅燈滅)。
5 下列頂空參數是當運行zen大數量16時的選項1采用的。
-  Equilibration Time
平衡時間(方法1 和2 ):      0  分鐘
-  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數量(方法1 ):    23
-  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數量(方法2 ):    2
-  Method  Sequence
    方法順序              :    1,2
6  進樣位置 / 瓶號如下輸入
-  方法1  :位置1,2,4,5,7,8,10,11,13,14,16,17,19,20,22,23      進樣1  次
              其它位置        進樣0  次  
-  方法2  :位置1-2        進樣1  次
7    當分析開始時,在頂空進樣器中的前3個位置應該是空的
8    頂空進樣器的瓶1-16如圖3-7所示裝入CHT中,2,3個加重瓶應放在zen后使所有的瓶能移動。
9  旋轉樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上,用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來啟動分析程序。
10  頂空進樣器開始作位置1的進樣動作,由于位置1無樣品,因此產生一個無峰的譜圖。在進樣時,*個實際做的樣品是自動加樣器加入位置4并加熱的樣品。
11  轉至位置2時,樣品瓶自動加入位置5,當位置2  進樣時,位置4已經加熱了2  次分析時間,而位置5加熱了1  次。
12   當盤轉到位置4(跳過位置4,因為此位置的進樣次數設為0),樣品瓶進入位置7。這時的分析產生了*個有峰的譜圖,在這次運行后,位置5的瓶已經加熱了2次進樣時間,位置7加熱了1 次。
13  盤繼續前進,樣品瓶進入了位置8,同時位置5的樣品開始分析了,當運行結束時,在位置7樣品加熱了2次,位置8熱了1次。
14   就這樣繼續運行直至所有的樣品加熱2次,開始時空的位置1-2,被加入樣品22-23號。例如,當加入22號樣品瓶時,盤轉到位置1。
15  當所有的樣品都按方法1分析后,方法2開始用原來的參數運行位置1-2的樣品分析(相對的樣品是15,16號)。(方法1和方法2的區別在于有一分鐘的延遲,使樣品15-16比其它的瓶多加熱1  分鐘,自然它對分析沒有大影響,然而多出來的1分鐘對于有些峰的面積會造成變化,因此當用單一方法分析時,應限制樣品數量在14以內),當zen后2個樣品完成時,所有的24個樣品都被分析了。

選項3  每個樣品zen少加熱一次分析時間。
下列參數用于此項:
1  zen多21 個樣品用鏈接的兩個項空方法運行相同時間,zen多7個樣品可用單一的頂空方法。
2  每個樣品zen少加熱一次分析時間。例如,如果分析+報告+GC穩定時間是20  分鐘,那么每個樣品zen少加熱20  分鐘。
    3  樣品平衡時間可能長于1  次分析時間。例如,如果樣品分析時間是5分鐘,那么樣品可能會加熱45分鐘,長于5分鐘。
4 可以用三套不同的進樣參數,例如,可以對不同的樣品選擇不同的油浴溫度,以下例子是對所有樣品設為同一參數。

程序3   樣品zen少加熱一次分析時間
1   程序假設要運行21個樣品。
2  為了運行16個樣品,必須鏈接使用三個近乎一致的頂空方法(三個方法的差異僅在于進幾號樣,此差別在下一頁討論)。因此,要建立三個相同的頂空方法,讓我們設為方法1,2和3  ,接下的方式按一般方式設定并不受恒定加熱時間模式的影響,選擇那些參數并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環的溫度
。頂空樣品進樣次序(加壓、排空,進樣)
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數據處理
3  在控制器上的REMOTE鍵可以控制(紅燈亮),用REMOTE鍵開始,頂空進樣器會自動開始下一次運行,無論有沒有從GC上獲得READY信號。在REMOTE開始后,可以用“SAMPLING  INTERVAL”鍵使頂空控制產生間隔。
-  樣品間隔進樣等值于樣品循環進樣(即在一次進樣后等氣相傳出平衡信號)
-  進樣間隔時間可以由調整GC上的平衡時間來延長。
4 另外,也可由“SAMPLING  INTERVAL”鍵輸入一個所需值來結束進樣間隔,此值一定要大于整個GC的分析循環時間,而且REMOTE鍵一定要關掉(紅燈滅)。
5 下列頂空參數是當運行zen大數量16時的選項1采用的。
-  Equilibration Time
平衡時間(方法1 和2 ):      0  分鐘
-  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數量(方法1 ):    22
-  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數量(方法2 ):    23
-  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數量(方法2 ):    24
-  Method  Sequence
    方法順序              :    1,2,3
6  進樣位置 / 瓶號如下輸入
-  方法1  :位置1,4,7,10,13,16,19,22       進樣1  次
              其它位置                              進樣0  次  
-  方法2  :位置2,5,8,11,14, 17,20,23      進樣1  次
              其它位置                              進樣0  次  
-  方法3  :位置3,6,9,12,15,18,21,24       進樣1  次
              其它位置                              進樣0  次  
7 需要準備兩個空白的樣品瓶以加入樣品瓶行列中,即拿空瓶裝半瓶水就可以了,它們不用參與進樣。
8 當分析開始時,在頂空進樣器中的前3個位置應該是空的
9    頂空進樣器的瓶1-21如圖3-13所示裝入CHT中,注意:!空白瓶必須放在確定的位置,一個放在樣品7  后,一個放大樣品14后。2,3個加重瓶應放在zen后使所有的瓶能移動。
10   旋轉樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上,用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來啟動分析程序。
11  頂空進樣器開始作位置1的進樣動作,由于位置1無樣品,因此產生一個無峰的譜圖。在進樣時,*個實際做的樣品是自動加樣器加入位置4并加熱的樣品。此次進樣后,第1  個樣品已經被加熱一次。
12  盤轉至位置4(因為位置2和3  在參數設定被設為0),第二個樣品瓶自動加入位置7,位置4的樣品瓶先前已經加熱了1次進樣時間 ,可以進樣產生*個有峰的譜圖。
13 下一步,盤轉到位置7(跳過位置5和6,因為此位置的進樣次數設為0),進樣。下一個樣品瓶進入位置10。
14 過程繼續進行并使所有的樣品加熱一次,當盤轉到位置22時,*個空白瓶放入位置1。
15  頂空進樣器立即執行方法2,在位置2 進樣,而樣品瓶進入了位置5,由于位置2是空的,所以譜圖無峰。
16   盤跳過兩個位置,在位置5  進樣,并放入樣品至位置8。
17   過程繼續進行當位置23的樣品分析后,第二個空白瓶放入位置2。
18   再次,頂空進樣器開始方法3,從沒有樣品瓶的位置3  進樣,而樣品加入          至位置6并在此次進樣過程中加熱。
19   盤轉到位置6(跳過2  個位置),進樣分析,并加一個樣品至位置9。
20   樣品繼續加樣進樣,每個樣品加熱一次進樣時間,當進樣器在位置24結束進樣時,所有的21個樣品己經被加熱一次并分析完畢。
油浴轉盤上號碼與實際樣品號的對照表
按照上面描述的幾個方法,樣品按照它們在CHT的位置分析。但是,它們油浴轉盤上號碼與實際樣品號不同,下面列出。

盤上號碼        選項1     選項2       選項3   
1            4           4           4
2            5           5           7
3            6           7           10
4            7           8           13
5            8           10          16
6            9           11          19
7            10          13          22
8            11          14          5
9            12          16          8
10           13          17          11
11           14          19          14
12           15          20          17
13           16          22          20
14           17          23          23
15           18          1           6
16           19          2           9
17           20                      12
18           21                      15
19           22                      18
20           23                      21
21           24                      24
22           1                       
23           2                       
24            3                        
注意:當選擇選項3  時,空白瓶在轉盤的位置1和2  上。

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